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期刊专利论文

触控保护膜用聚氨酯压敏胶的制备及性能研究

来源:CATIA2022年09月13日

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触控保护膜用聚氨酯压敏胶的制备及性能研究 

都佩华,徐延明,高 俊,张文华

1.常州都铂高分子有限公司,江苏 常州 213000
2.滁州都铂新材料科技有限公司,安徽 滁州 239000

来源:中国胶粘剂    2022年3月 第31卷  第3期

摘要

以聚醚三元醇、聚碳酸酯二元醇和六亚甲基二异氰酸酯(HDI)为原料,采用预聚体法合成了聚 氨酯压敏胶。通过红外光谱对聚氨酯压敏胶进行了表征,并研究了聚碳酸酯二元醇分子量、R值和固化剂的 用量对聚氨酯压敏胶性能的影响。研究结果表明:扩链反应在80℃下反应3.0h,可使—NCO基团反应完全;聚碳酸酯二元醇分子量、R值的增大会导致聚氨酯压敏胶的黏度变大,剥离强度降低;增加固化剂的用量会使 得压敏胶的剥离强度降低,耐湿热性能和润湿性会提升。使用分子量为1000的聚碳酸酯二元醇进行扩链反应,当值为0.8、固化剂质量分数为9%~10%时,得到的聚氨酯压敏胶低黏,耐湿热性能和润湿性优异,可满足触控保护膜领域的市场需求。

关键词

聚氨酯压敏胶
保护膜;耐湿热;低黏 

引言

本文采用聚醚多元醇、聚碳酸酯多元醇与多异 氰酸酯合成了一款聚醚-聚碳酸酯型聚氨酯压敏 胶,将其涂布于聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)薄膜表面,经固化、熟化后,得到低黏、润湿性好、耐湿热性能优异的PU胶保护膜,可应用于触控保护膜 领域。

1 实验

1 试验部分
1.1 试验原料

    六亚甲基二异氰酸酯(HDI),工业级,万华化学集团股份有限公司;二月桂酸二丁基锡(DBTDL), 工业级(牌号 T-12),美国空气产品公司;聚醚三元 醇,工业级,国都化工(昆山)有限公司;聚碳酸酯二 元醇,工业级,广州昊新材料科技股份有限公司;六亚甲基二异氰酸酯三聚体,工业级(牌号 HT100),万华化学集团股份有限公司;乙酸乙酯,工业级,泰兴金江化学工业有限公司丁酮,工业级,宁波金发新材料有限公司。

1.2试验仪器

    DF-Ⅱ型数显集热式磁力搅拌器,金坛市杰瑞尔电器有限公司;NDJ-5S 型数字式黏度计,上海星量光学仪器有限公司;KJ-1065B型电脑式拉力试验 机、KJ-2091型可程式恒温恒湿箱,广东科建仪器有限公司;Nicolet Avatar 370 型傅里叶变换红外光谱仪(FT-IR),美国尼高力仪器公司。

1.3 试验制备

1.3.1 聚氨酯压敏胶的制备

    在装有搅拌器、温度计和回流冷凝管的四口烧瓶中,分别加入计量的HDIDBTDL和聚醚三元醇, 在氮气保护下开启搅拌升温至80℃反应,反应4h后得到异氰酸酯基封端的聚氨酯预聚体。而后降温至60℃,加入计量的聚碳酸酯二元醇、乙酸乙酯和丁酮进行扩链反应,待温度稳定后升温至80℃, 继续反应3h后,得到聚氨酯压敏胶。

1.3.2 保护膜的制备

    在聚氨酯压敏胶中加入一定比例的固化剂HT-100(按压敏胶固体质量比例加入),用乙酸乙酯将胶水稀释至35%固含率。然后用线径为10μm的线棒涂布器将聚氨酯压敏胶均匀地涂布在50μmPET薄膜上,120℃烘烤1min后贴合离型膜,再经40~50℃熟化3d后,即制得保护膜。

1.4 测定或表征

1)固含率:采用称重法进行测定。
2)结构表征:采用FT-IR法进行表征。
3)黏度:按照 GB/T27942013 标准,采用数 字式黏度计进行测定。
4180°剥离强度:按照GB/T 27922014标准,采用拉力试验机进行测定(被粘基材为不锈钢 板,剥离速率为5mm/s)。
5)耐湿热性:采用可程式恒温恒湿箱进行测 定(将保护膜裁成25mm×120mm样条,贴于干燥玻 璃板表面,在60℃90%RH条件下测试72h)。
6)润湿性:将保护膜裁成 100mm×100mm样片,将一端贴附于玻璃板上,样片与玻璃板呈45°角 后松开另一端,使样片自动贴合玻璃板,记录润湿的时间。

 

2   结果与讨论
 

 

2.1 聚氨酯压敏胶的红外光谱分析

    本文聚氨酯压敏胶采用预聚体法合成,第一步是预聚反应,先合成异氰酸酯基封端的聚氨酯预聚体;第二步是扩链反应,用过量的聚碳酸酯二元醇与预聚体中的—NCO基团进行反应,增加分子量, 剩余的—OH用于与固化剂反应交联固化,进一步提高压敏胶的内聚力。采用红外光谱对预聚反应的聚氨酯预聚体进行表征,结果如图1所示。同时 采用红外光谱对聚氨酯压敏胶的扩链反应过程进行跟踪测试,其红外光谱图如图2所示。

 

 

 

 

    由图1可知:在2970~2870cm-1处为聚醚上—CH3和—CH2—的伸缩振动峰,1106cm-1处为聚醚上醚 键的特征吸收峰,1730cm-1处为氨基甲酸酯上羰基的特征峰,而在 2274cm-1处为—NCO 的特征峰,说 明预聚体中存在—NCO基团,即合成得到异氰酸酯 基封端的聚氨酯预聚体。由图2可知 :随着 扩链反应的进行 ,在2274cm-1处的—NCO特征峰逐渐变小,当扩链反应进行3.0h后—NCO的特征峰基本消失,说明此时的 —NCO基团已经反应完全,因而本研究聚氨酯压敏胶的扩链反应条件定为80℃反应3.0h。扩链反应 需要将—NCO基团反应完全,否则残留的—NCO基 团会影响聚氨酯压敏胶的储存稳定性。

2.2 聚碳酸酯二元醇分子量对聚氨酯压敏胶性能的影响

    本文控制聚氨酯合成时的R值为0.9,扩链反应分别采用不同分子量(50010002000)的聚碳酸 酯二元醇来制备聚氨酯压敏胶。保护膜制备时固化剂质量分数均为 3%,以此来考察聚碳酸酯二元醇分子量对压敏胶性能的影响,结果如表1所示。

 


 

    由表1可知:随着扩链反应使用的聚碳酸酯二元醇分子量的增大,制备得到的聚氨酯压敏胶的黏度随之增大,制得保护膜的180°剥离强度随之降低。这是由于聚碳酸酯二元醇分子量增大后,扩链反应得到的聚氨酯压敏胶的分子量也会随之增大, 导致聚氨酯压敏胶的黏度增大。压敏胶黏度的增大不利于胶粘剂的流动和润湿,进而导致压敏胶的黏附力变差,剥离强度也会降低。因为用于触控保护膜的压敏胶需要比较低的剥离强度,所以使用分子量为500的聚碳酸酯得到的压敏胶剥离强度偏高。虽然使用分子量为2000的聚碳酸酯得到的压敏胶剥离强度较低,但压敏胶的黏度偏大,会给保护膜的生产带来不便。综合考虑,选择分子量为1000的聚碳酸酯二元醇进行扩链反应比较适宜。

2.3 R值对聚氨酯压敏胶性能的影响

    R 值会影响聚氨酯的分子量和交联密度,进而影响聚氨酯压敏胶的内聚强度和粘接强度。聚氨酯压敏胶的R值要小于1,这样可以保证压敏胶没有残留的—NCO基团,因为残留的—NCO基团会影响压敏胶的储存和使用,同时过量的—OH可以用于参与固化反应。本文通过改变聚醚、聚碳酸酯(分子量为1000) 和异氰酸酯的比例,合成了不同R值的聚氨酯压敏胶,同时控制固化剂的质量分数为 3%,考察R值对压敏胶性能的影响,结果如表2所示。

 


 

    由表 可知:随着聚氨酯压敏胶合成时R值的增大,聚氨酯压敏胶的黏度逐渐增大,而180°剥离强度逐渐降低。这是因为随着R值的增大,聚氨酯压敏胶的分子量会变大,因而压敏胶的黏度会逐渐变大。剥离强度的降低有两方面的原因:一方面是因为聚氨酯分子量的增大导致剥离强度降低;另一方面聚氨酯中剩余的—OH基团可以提高压敏胶在不锈钢表面的粘接强度R值越大,聚氨酯中剩余的—OH 越少,所以压敏胶的剥离强度也会降低。综合考虑到压敏胶剥离强度和最终保护膜生产的可操作性,聚氨酯压敏胶合成时的R值定为0.8比较适宜。

2.4 固化剂用量对聚氨酯压敏胶性能的影响

    合成的聚氨酯压敏胶用于制备保护膜时,需加入固化剂以进一步提高压敏胶的内聚和耐湿热性能等性能。以分子量为1000的聚碳酸酯二元醇进行扩链反应,R值为0.8合成聚氨酯压敏胶,通过改变固化剂的质量分数制备了不同的 PU胶保护膜。试验考察了固化剂的质量分数对压敏胶性能的影响,结果如表3所示。由表3可知:随着固化剂质量分数的增加,聚氨酯压敏胶的剥离强度逐渐降低,耐湿热性能和润湿性逐渐提升。这是由于固化剂的加入可以提高聚氨酯压敏胶的内聚强度,且固化剂质量分数越大, 固化后聚氨酯的内聚强度越大,故而压敏胶的剥离强度会降低,耐湿热性能会提升,不会出现残胶现象,同时润湿性会变好。另外,在固化剂质量分数比较少的情况下,聚氨酯压敏胶耐湿热测试也未出现发雾现象,这也说明聚醚-聚碳酸酯型聚氨酯确实具有比较优异的抗热、抗水解性能。 
 

 

 

    目前触控用的低黏 PU胶保护膜(0~3 g/25mm) 在PU胶保护膜市场占主导地位,从表3中可以看出,本文制备的聚氨酯压敏胶在固化剂质量分数为9%~10%时,可以满足市场需求。 

 

3 结 论

    (1)以聚醚三元醇、聚碳酸酯二元醇和HDI为原料,通过预聚体法合成了聚醚-聚碳酸酯型聚氨酯压敏胶。红外光谱表明扩链反应在80℃下反应3.0h,可使—NCO基团反应完全。
    (
2)在制备聚氨酯压敏胶时,聚碳酸酯二元醇分子量以及R值的增大会使得聚氨酯压敏胶的黏度变大,180°剥离强度降低;同时增加固化剂的质量分数会导致压敏胶的剥离强度降低,耐湿热性能和润湿性会提升。
    (
3)使用分子量为 1000 的聚碳酸酯二元醇进行扩链反应,当R值为0.8、固化剂添质量分数为9%~10%时,得到的聚氨酯压敏胶低黏,耐湿热性能 和润湿性优异,可以满足触控保护膜领域的市场 需求。 

 

触控保护膜用聚氨酯压敏胶的制备及性能研究

为方便阅读,本文移除了脚注。如有需要,请参阅《中 国 胶 粘 剂 》2022年3月 第31卷   第3期   END

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