胶粘剂和胶粘试验

1 引言
　　有许多理由都需要进行胶粘剂和粘接试验，其中一些是：
　　(1）性能比较（拉伸、剪切、剥离、弯曲、冲击和劈裂强度；耐久性、疲劳、耐环境性和传导性等）。
　　(2）对每批胶粘剂进行质量检查，确定是否达到标准要求。
　　(3）检验表面及其处理的有效性。
　　(4）确定对预测性能有用的参数（固化条件、干燥条件、胶层厚度等）。
　　试验对于材料科学和工程的各个方面都十分重要，尢其是对胶粘剂显得更为重要。试验不仅能测定胶粘剂的本身强度，而且还能评价粘接技术、表面清洁、表面处理的有效性、表面腐蚀、胶粘剂涂布、胶层厚度和固化条件等人们非常关心的问题。
　　本章首先一般性地讨论粘接接头试验的各种类型，只是包括一些比较重要的试验，继而列出某些学科领域中有关的ASTM 方法和实践，以及SAE 航天局推荐的方法（ARP/s)。
　　2 拉伸
　　单纯拉伸试验是负荷作用垂直于胶层平面并通过粘接面中心的试验。ASTM D897 粘接接头拉伸强度测试方法是保留在 ASTM 中有关胶粘剂最古老的方法之一。对于试验所用试件和夹具的制作必须给予重视，由于设计不妥，试验时会产生边缘应力，有很大的应力集中，所得到的应力数据进行类推求算不同粘接面积或不同构形接头的强度很可能是不真实的。因此，D897 已被 D2095 （条型和圆棒试件拉伸强度测试方法）所代替。这种试件按照 ASTM D2094 （粘接试验中条型和圆棒试件的制备）标准制作，很容易调整同心度。如果正确地制作试件和进行试验，便能较精确地测定拉伸粘接强度。拉伸试验是评价胶粘剂最普通的试验，尽管是有经验人员设计的接头，也不能保证加荷时完全是拉伸形式。大多数结构材料都比胶粘剂的拉伸强度高。拉伸试验的优点之一是能得到最基本的数据，如拉伸应变、弹性模量和拉伸强度。
　　加利福尼亚理工学院的维谦斯及其同事对拉伸试验的应力分布进行了分析，发现除非是当胶粘剂与被粘物的模量相匹配时，应力在整个试件里的分布是不均匀的。这种模量的差异造成了剪切应力沿界面传递。
　　3 剪切
　　单纯剪切应力是平行于粘接面所产生的应力。单搭接剪切试件不能代表剪切，但却很实用，制作比较简单，测得的数据有实用价值、重复性好。
　　剪切试验是很普通的试验（对比下列的几种试验），因其试件制备容易，且几何形状和操作条件对很多结构胶粘剂都适用。与拉伸试验一样，剪切试验的应力分布也是不均匀的，破坏应力是按常规方法将负荷除以粘接面积而得，胶层里承受的最大应力要比平均应力高得很多，胶 层受到的应力与纯剪切不同。粘接的“剪切”接头的破坏形式与胶层厚度和被粘物的刚度有关，有时以剪切破坏为主，有时以拉伸破坏为主。
　　目前所用的剪切试验方法，除了ASTM D1002 之外，还有ASTM D3163 ，它与ASTM D1002 相比，构形几乎相同，只是厚度不同。该方法解决了胶粘剂易从边缘挤出来的问题。ASTM D3165 （层压复合的胶粘剂们拉伸剪切强度测试方法）说明了如何制备试件来测定夹层结构的拉伸剪切强度。双搭接剪切试的标准为ASTM D3528 （双搭接粘接接头拉伸剪切强度测试方法），其优点是受力比较均衡，从而减小了单搭接试验中的劈裂应力和剥离应力。但也带来了新的问题，测试时两个或更多的胶层同时受力，比较试验就可能复杂化。
　　压缩剪切试通常也用，ASTM D2182 （金属对金属粘接压缩剪切强度测定方法）对试件与搭接剪切的相似性和压缩剪切试验设备进行了说明。ASTM D905 （粘接接头压缩剪切强度测试方法）是测定木材（硬木等）剪切强度的试验。ASTM E229 是测定扭转剪切强度和扭转剪切模量的试验。如果试件合适，且加荷时同心度良好，则在E229 中胶层比搭接剪切试验应力分布更均匀。
　　4 剥离
　　剥离试验用于测定柔韧性胶粘剂承受局部应力集中的能力。剥离力被认为是作用在一条线上，即是线受力。被粘物越柔软，胶粘剂模量越高，则面受力就越趋于线受力，因此应力就很大。由于受力面积取决于被粘物与胶粘剂的厚度和模量，所以很难估算，故一般认为作用应力和破坏应力是线受力，即牛顿/厘米（N/cm ）。对于薄片金属被粘物较为广用的是T -剥离试验（ASTM D1876 ）。在这种试验中负荷全部传给接头，因此测得的剥离强度比其他形式的剥离试验都低。
　　弹性体胶粘剂的剥离强度与胶层厚度有关，随着胶层厚度增加，胶粘剂因其弹性变形，而使粘接面积增大，接头在同样受力时，拉伸应力分布就宽，应力集中程度也小，所以剥离强度相对也要高一些。T -剥离试验是一种经常使用的试验方法。这种试验主要是测定两种柔韧性被粘物粘接接头对剥离的抵抗力。试件宽 25.4mm ，厚度通常为0.5mm ，长 304.8mm ，被粘部分长度仅为228.6mm 。“ Bell ”剥离试验是试件在25.4mm 的钢辊上以固定半径剥离，试件由一薄金属片（厚度约0.635mm ）与另一在测试中不产生塑性变形的金属片（厚度为1.6mm ）粘接而成，它与T -剥离角度稍有不同，测得的数值比T -剥离试验的稍高，试验重复性较好。ASTM D1781 是金属对金属爬鼓剥离试验方法，以直径为100mm 的转动鼓得到固定的剥离半径。Bell 试验和爬鼓试验所采用的装置都是为了稳定剥离角，但这种固定剥离半径的方法，并不能保证剥离半径为定值，因为高模量的金属对其与钢辊或鼓的紧密配合起了抵抗作用。在这两种方法中，有很大的能量消耗于金属产生变形，因此对于一定的胶粘剂而言，它们所测得的剥离强度要高于T -剥离试验。
　　ASTM D3167 是测定胶粘剂浮辊剥离强度的试验。试件是由柔性被粘物与刚性的被粘物粘接而成，适用于测定半可挠曲的被粘物贴面粘接在硬质基材上的剥离强度。此法对验收和工艺控制特别有用，可作为ASTM D1781 （爬鼓试验）的另一种可供选用的方法。此法由于剥离角度大，所以操作较严格。
　　ASTM D903 是粘接接头的剥离或撕裂强度的测定方法，这是一个标准1800 剥离试验，被粘物之一应有足够的柔韧性，以使它能折叠。测定时从较刚硬的基材（如相当厚度的金属、塑料、玻璃、木材等）上剥离下柔韧的箔、膜或带。此法主要用于测定胶粘带以及橡胶、织物、薄膜等弹性或柔软材料贴在刚性被粘物上的剥离强度。
　　5 劈裂
　　劈裂和剥离都是线受力，破坏从端部开始。如果被粘物足够厚，刚性较大，负荷作用在试件一端，并与粘接面垂直，被粘物不出现屈服变形，接头破坏则是突然发生的，这就是劈裂。ASTM D3807说明了用于工程塑料粘接的胶粘剂劈裂剥离的测定方法。
　　6 蠕变
　　粘接结构在使用中承受持久性负荷，特别是有振动存在的情况，胶粘剂的耐蠕变性是非常重要的。ASTM 标准有两个方法是测定蠕变的。ASTM D2293 是金属对金属粘接压缩剪切蠕变性能的测定方法，而ASTM D2294 是金属对金属粘接拉伸剪切蠕变性能的测定方法。ASTM D1780 是进行蠕变试验的标准实践，这是一个通用测试方法，对于一个单搭接试件，施加一个恒定的负荷，用显微镜监测胶层边缘的细刻线，记下随时间而变化的变形量。由于蠕变受温度的影响，测定时一定要在恒温下进行。 
　　7 疲劳
　　虽然静态强度试验对于许多粘接应用选择胶粘是有用的，但却没有包括应力间断性作用的恶劣条件，即是疲劳。所谓接头的疲劳是指由于受到不断循环交变的应力作用而使接头强度会随时间延长不断地下降直至发生破坏的现象。在使用时经受巨大振动的接头似乎对疲劳最为敏感。因此，在一个粘接接头用到实际构件上之前，测定模拟使用条件下的疲劳强度是非常必要的。ASTM D3166 （粘接拉伸剪切疲劳性能测定方法）虽然是用于金属对金属接头，但对于塑料被粘物也可用。所有的试件为ASTM D1002 单搭接剪切接头形式，试验是在专用的拉伸试验机上进行，这种试验机能施加周期性或正弦波式负荷。通常在高到1800周/min 或更高状态下进行疲劳试验，记录交变应力中的最大应力S ，以发生破坏的交变循环次数N 的对数作图，可得到接头的 S-N 疲劳曲线，这也是最为常用的方法。
　　8 冲击
　　冲击试验主要用来测定胶粘剂韧性的，即是测定胶粘剂在瞬间缓冲或吸收外力作用的能力。从根本上说，这些试验都是测定胶粘剂对加荷速率的敏感性。ASTM D950 （粘接接头的冲击强度测试方法）说明了剪切试件受冲击力时的摆锤试验方法。试验结果是以试件受到冲击力作用而破坏时每单位粘接面积所吸收的能量（KJ/m2 ）来表示的。有些试验机是采用重力加速冲击法，利用一系列重量自由下落到试件上，此时破坏负荷等于重量乘以下落高度。其他先进的仪器是利用压缩空气，使负荷作用时间缩短到10-5s。 
　　9 耐久性
　　很多ASTM 试验和实践都可测定试件的耐久性，但其中最重要的是楔子试验。ASTM D3762 介绍了在平接的铝试件胶层里嵌入一个楔子，因而在引起裂纹尖端区域产生拉伸应力。之后将受力试件暴露于湿热环境，或其他所要求的环境。然后计算裂纹随时间的增长，并判断破坏类型。这个试验基本上是定量的，但对于被粘物的表面处理参数和胶粘剂的环境耐久性应区别对待。 
　10 标准试验方法汇集
　　10.1 老化
　　（1）ASTM D1183-70(1981) ――胶粘剂耐循环实验室老化条件的标准试验方法。
　　（2）ASTM D1581-60(1984) ――玻璃瓶标签用水基或溶剂、可溶液体胶粘剂粘接耐久性的标准试验方法。
　　（3）ASTM D1713-65(1981)――自动装置密封顶盖纤维板试件用水基或溶剂、可溶液体胶粘剂粘接耐久性的标准试验方法。
　　（4）ASTM D3632-77(1982)――用氧压法对粘接接头进行加速老化的试验方法。
　　10.2 淀粉物质
　　ASTM D1488-60(1981) 胶粘剂中的淀粉物质的标准试验方法。
　　10.3 灰分含量
　　美联邦试验方法标准175B,4032.1 法――胶粘剂的灰分含量。
　　10.4 生物降解
　　（1）ASTM D1382-64(1981)――胶膜对蟑螂侵袭敏感性的标准试方法。
　　（2）ASTM D1383-64(1981)――干胶膜对实验室小鼠侵袭敏感性标准试验方法。
　　（3）ASTM D1877-77――在霉菌条件下多层板胶粘剂粘接接头耐久性标准试验方法。
　　（4）ASTM D4299-84――细菌污染对胶粘剂制备和胶膜影响的标准试验方法。
　　（5）ASTM D4300-84――霉菌污染对胶粘剂制备和胶膜耐久性影响的标准试验方法。
　　10.5 粘连点
　　ASTM D1146-53(1981) ――潜性胶层粘连点的标准试验方法。
　　10.6 性能鉴定
　　ARP 1610――物理化学定性方法，环氧胶粘剂和预测树脂体系。
　　10.7 化学试剂
　　ASTM D896-84 ――粘接接头耐化学试剂的标准试验方法。
　　10.8 劈裂
　　ASTM D1062-78(1983) ――金属对金属粘接劈裂强度的标准试验方法。
　　10.9 劈裂/剥离强度
　　ASTM D3807-79 ――胶粘剂的拉伸劈裂/剥离强度的标准试验方法（工程塑料对工程塑料的粘接）。
　　10.10 腐蚀
　　ASTM D3310-74(1983) ――测定胶粘剂腐蚀性的标准推荐方法。
　　10.11 蠕变
　　（1）ASTM D1780-72(1983) ――金属对金属胶粘剂粘接进行蠕变试验的标准推荐方法。
　　（2）ASTM D2293-69(1980)――胶粘剂压缩剪切的蠕变性质标准试验方法（金属对金属）。
　　（3）ASTM D2294-69(1980)――胶粘剂拉伸剪切的蠕变性质标准试验方法（金属对金属）。
　　（4）GB 7750-86――胶粘剂拉伸剪切的蠕变性质试验。
　　10.12 密度
　　ASTM D1875-69(1980) ――液态胶粘剂密度的标准试验方法。
　　10.13 耐久性（包括大气老化）
　　（1）ASTM D1151-84 ――湿度和温度对粘接影响的标准试验方法。
　　（2）ASTM D1828-70――粘接接头与结构大气曝晒的标准方法。
　　（3）ASTM D2918-71(1981)――测定受剥离应力作用的粘接接头耐久性的标准方法。
　　（4）ASTM D2919-71(1981)――测定在拉伸剪切应力作用下粘接接头耐久性的标准方法。 
　　10.14 电性质
　　ASTM D1304-69(1983)――用作电绝缘材料胶粘剂的标准试验方法。
　　10.15 电解腐蚀
　　ASTM D3482-76(1981) ――测定胶粘剂对铜的电解质腐蚀的标准方法。
　　10.16 疲劳
　　ASTM D3166-73(1979)――胶粘剂拉伸剪切疲劳性能的标准试验方法（金属对金属）。
　　10.17 填料含量
　　ASTM D1579-60(1981)――苯酚、间苯二酚和三聚氰胺类胶粘剂填料含量的标准试验方法。
　　10.18 弯曲强度
　　（1）ASTM D1184-69(1980) ――粘接复合层压板胶粘剂的弯曲强度标准试验方法。
　　（2）ASTM D3111-76(1982)――用圆棒弯曲试验法测定热熔胶柔性的标准方法。 
　　10.19 流动性
　　ASTM D2183-69(1982)――胶粘剂流动性的标准试验方法。
　　10.20 劈裂断裂强度
　　ASTM D3433-75(1980)――粘接接头劈裂断裂强度标准试验方法。
　　10.21 高温影响
　　ASTM D2295-72(1983)――在高温下胶粘剂拉伸剪切强度的标准试验方法（金属对金属）。
　　10.22 氢离子浓度（PH ）
　　ASTM D1583-61(1981)――氢离子浓度的标准试验方法。
　　10.23 冲击强度
　　（1）ASTM D950-82――胶粘剂粘接件冲击强度的标准试验方法。
　　（2）GB 6328-84 ――胶粘剂粘接件的冲击强度试验方法。
　　10.24 低温和深冷 
　　ASTM D2557(1983) ――胶粘剂在-267.8-55°C 时拉伸剪切强度的标准试验方法。
　　10.25 不挥发物含量
　　（1）ASTM D1489-69(1981) ――水基胶粘剂不挥发物含量的标准试验方法。
　　（2）ASTM D1490-82 ――脲醛树脂溶液不挥发物含量的标准试验方法。
　　（3）ASTM D1582-60(1981) ――苯酚、间苯二酚和三聚氰胺胶粘剂不挥发物含量的标准试验方法。
　　（4）GB 2793-81――胶粘剂不挥发物含量的测定方法。
　　10.26 剥离强度
　　（1）ASTM D903-49(1983)――粘接接头的剥离撕裂强度的标准试验方法。
　　（2）ASTN D1781-76(1981)――胶粘剂爬鼓剥离试验的标准方法。
　　（3）ASTM D1876-72(1983)――胶粘剂 T-剥离强度的标准试验方法。
　　（4）ASTM D2558-69(1984)――评价绱鞋底粘接胶粘剂剥离强度的标准试验方法。
　　（5）ASTM D2918-71(1981)――测定剥离应力作用的粘接接头耐久性的标准方法。
　　（6）ASTM D3167-76(1981)――浮辊剥离强度的标准试验方法。
　　（7）GB2791-81――胶粘剂T 剥离强度测定方法（金属对金属）。
　　（8）GB 2792-81――压敏胶带1800 剥离强度测定方法。
　　（9）GB 2790-81――胶粘剂1800 剥离强度测定方法（金属对金属）。
　　（10）HG 4-854-81――硫化橡胶与金属剥离强度试验方法。
　10.27 气味
　　ASTM D4339-84――测定胶粘剂气味的标准试验方法。
　　10.28 渗透性
　　ASTM D1916-69(1980) ――胶粘剂渗透性的标准试验方法。
　　10.29 辐射（含光曝晒）
　　ASTM D904-57(1981)――粘接试件曝露于人造光源（碳-弧光型）和自然光源的标准实践。
　　ASTM D1879-70(1981)――胶粘剂曝露于高能辐射下的标准试验方法。
　　10.30 橡胶胶粘剂试验
　　ASTM D816-82 ――橡胶胶粘剂的标准试验方法。
　　10.31 盐雾试验
　　（1）ASTM B117-73(1979) ――盐雾试验的标准方法。
　　（2）ASTM G 85-84――改进的盐雾试验的标准实践。在盐雾中引入酸和SO2 ，比B 117 法的腐蚀环境更严重。
　　10.32 剪切强度（拉伸剪切）
　　（1）ASTM E229-70(1981)――结构胶粘剂的剪切强度和剪切模量的标准试验方法。
　　（2）ASTM D905-49(1981)――粘接接头压缩剪切强度的标准试验方法。
　　（3）ASTM D906-82――胶合板结构中胶粘剂拉伸剪切强度的标准试验方法。
　　（4）ASTM D1002-72(1983) ――胶粘剂拉伸剪切强度的标准试验方法（金属对金属）。
　　（5）ASTM D1144-84――测定粘接强度发展的标准实践。
　　（6）ASTM D2182-72(1978)――金属对金属粘接压缩剪切强度的标准试验方法（圆盘剪切）。
　　（7）ASTM D2295-72(1983)――胶粘剂高温拉伸剪切强度的标准试验方法（金属对金属）。
　　（8）ASTM D2557-72(1983)――胶粘剂在-267.8-550C 温度时拉伸剪切强度的标准试验方法。
　　（9）ASTM D2919-71(1981)――测定粘接接头拉伸剪切耐久性的标准试验方法。
　　（10）ASTM D3613-73(1979)――测定硬质塑料搭接接头拉伸剪切强度的标准试方法。
　　（11）ASTM D3614-73(1979)――测定塑料粘接夹层结构接头拉伸剪切强度的标准试验方法。
　　（12）ASTM D3165-73(1979)――层压复合的胶粘剂拉伸剪切强度的标准试验方法。
　　（13）ASTM D3166-73(1979)――胶粘剂拉伸剪切时疲劳性能的标准试验方法。 
　　（14）ASTM D3528-76(1981)――胶粘剂双搭接接头拉伸剪切强度的标准试验方法。
　　（15）ASTM D3931-80――测定填缝胶粘剂压缩剪切强度的标准实践。
　　（16）ASTM D3983-81――用厚被粘物拉伸搭接试件测量非刚性胶粘剂的剪切强度和剪切模量的标准实践。
　　（17）ASTM D4027-81――通过改条试验测量结构胶粘剂剪切性能的标准试验方法。
　　（18）GB 7124――胶粘剂拉伸剪切强度试验方法。
　　（19）HG 8-853-81――硫化橡胶与金属剪切强度试验方法。
　　10.33 试件制备
　　ASTM D2094-69(1980) ――粘接试验用的条型和棒状试件制备的标准实践。
　　10.34 局部粘接试验
　　ASTM D3808-79――用局部粘接试验方法定性测定胶粘剂对被粘物粘接性的标准实践。
　　10.35 涂胶量
　　（1）ASTM D898-69(1980)――单位面积上涂布的干胶量的标准试验方法。
　　（2）ASTM D899-51(1984)――单位面积上涂布的液体胶粘剂量的标准试验方法。
　　10.36 贮存期
　　ASTM D1337-56(1984)――根据粘度和粘接强度变化测定胶粘剂贮存期的标准试验方法。
　　10.37 强度发展
　　ASTM D1144-84――测定粘接强度发展的标准试验方法。
　　10.38 耐应力开裂
　　ASTM D3929-80――使用弯曲梁方法评估胶粘剂粘接塑料的应力开裂的标准试验方法。 
　　10.39表面处理
　　（1）ASTM D2093-69(1976)――粘接前塑料表面处理的标准推荐方法。
　　（2）ASTM D2651-79(1984)――粘接用金属表面处理的标准实践。
　　（3）ASTM D2674-72(1984)――用于铝表面处理的硫酸-铬酸盐浸蚀液分析的标准方法。
　　（4）ASTM D3933-80――用于结构粘接的铝表面处理的标准实践（磷酸阳极化）。
　　（5）ARP 1524――用于高耐久结构粘接的铝合金表面处理与底涂（磷酸阳极化）。
　　10.40 快粘力
　　（1）ASTM D2979-71(1982)――用下压式探头装置测定压敏胶快粘力的标准试验方法。
　　（2）ASTM D3121-73(1984)――用滚球法测定压敏胶快粘力的标准试验方法。
　　10.41 拉伸强度
　　（1）ASTM D897-78(1983)――胶粘剂粘接拉伸强度的标准试验方法。
　　（2）ASTM D1144-84――测定胶粘剂粘接强度发展的标准试验方法。
　　（3）ASTM D1344-78――用交叉搭接试件测定胶粘剂拉伸强度的标准试验方法。
　　（4）ASTM D2095-72(1983)――方条和圆棒试件测定胶粘剂拉伸强度的标准试验方法。
　　10.42 扭转强度
　　ASTM D3658-78(1984)――测定紫外线固化玻璃/金属胶粘剂粘接扭转强度的标准试验方法。
　　10.43 粘度
　　（1）ASTM D1084-63(1981)――胶粘剂粘度的标准试验方法。
　　（2）ASTM D2556-69(1980)――流动性与剪切速率相关的胶粘剂表观粘度的标准试验方法。
　　（3）ASTM D3236-73(1978)――热熔胶和涂敷材料粘度的标准试验方法。
　　（4）GB 2794-81――胶粘剂粘度的测定方法（旋转粘度计法）。
　　10.44 体积电阻率
　　ASTM D2739-72(1984)――导电胶的体积电阻率的标准试验方法。
　　10.45 吸水性
　　ASTM D1584-60(1984)――纸标签的吸水性标准试验方法。
　　10.46 楔子试验
　　ASTM D3762-79(1983)――金属铝粘接耐久性的标准度试验方法。
　　10.47 适用期
　　ASTM D1338-56(19820――用粘度和强度变化测定液体或糊状胶粘剂的适用期。
GB 7123-86 ――胶粘剂适用期的测定方法。