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常识

红外光谱法在聚氨酯结构和组成分析中的应用

来源:高分子学习研究2018年03月16日

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  01 概述

  红外光谱仪操作方便,样品量少,测试速度快。聚氨酯结构和组成分析中,红外光谱(IR)分析技术是一种重要的分析方法,提供分子结构信息量多,准确性高。异氰酸酯、多元醇、催化剂、泡沫稳定剂、防老剂、扩链剂等有机化合物都有自己独特的红外吸收光谱。根据各基团的特征峰,可推测聚氨酯中所含的成分。

  02 分析原则

  对聚氨酯及其原料进行IR谱图分析,首先可根据对样品用途、性状等信息以及特征峰位置,初步判断样品的种类,如有条件,可查找标准光谱图,或与已知类似的样品谱图进行对照。

  如无法查到标准谱图,又没有已知样品,则根据聚氨酯各吸收峰归属来进行谱图解析。当基团之间存在氢键及共轭以及在溶液中时,峰位置向低波数方向移动。

  03 聚氨酯中常见基团的红外吸收峰归属

红外光谱法在聚氨酯结构和组成分析中的应用

  04 分析经验及方法

  可采用否定法与肯定法相结合的方式,逐步缩小范围。如被猜测的某基团的特征吸收峰没出现,可初步判定该样中不存在该基团。

  常见吸收峰判断

  1、在1700-1800cm-1区域无吸收峰,可初步否定该样品含聚酯和氨酯;

  2、在1600附近无吸收峰,可基本判定非芳香族样品。

  3、甲基、亚甲基在2900cm-1、1460cm-1、1350cm-1处存在吸收峰。

  4、若在1600附近有苯环峰,且在870±20(较弱)、820±20(稍强)处各出现一个吸收峰,则含1,2,4三取代苯环,这是(2,4TDI或其衍生物的苯环特征峰;

  5、若在770±20(稍强)、720±20处有吸收峰,则存在1,2,3-三取代苯环,是2,6-TDI或其衍生物的苯环特征峰。

  7、若在中频区存在苯环峰,在755±20处存在吸收峰,则含邻位二取代苯环;

  在825±15存在一个吸收峰,则可认为存在对位二取代苯环;间位二取代苯环在780±30、700±10处有双吸收峰。

  在作出肯定结论时还要有多个吸收峰作依据。

  下图为聚酯型聚氨酯的红外光谱:

红外光谱法在聚氨酯结构和组成分析中的应用

  下图为一种聚醚型脂肪族聚氨酯预聚体的红外光谱图:

红外光谱法在聚氨酯结构和组成分析中的应用

  对于液体样品可采用在盐片涂片法制测定IR的试样,粉末状样品可采用压片法制样,薄膜样品可直接测定红外光谱。如果样品(如PU软泡)无法制成薄膜,不溶不熔,并研磨不碎,则可采用衰减全反射(ATR)和光声光谱技术测定。气体样品可采用气体样品吸收池。

  红外光谱不仅可通过基团的特征峰位置定性分析样品的结构,还可对基团的含量进行定量测定。例如,根据NCO基含量与吸光度成正比,通过测定吸光度,并与标准样品比较,可计算NCO的质量分数或摩尔分数;测定TDI异构比;通过监测在不同时间反应体系的NCO含量,就可研究聚氨酯制备过程的固化程度。

  目前,国内外TDI产品标准中异构比的测定均采用红外光谱法。通过取表征2,4 -TDI的吸收峰810-820cm-1和表征2,6-TDI的780-790cm-1这两个吸收峰的吸光度,以纯2,4-TDI和纯2,6-TDI作为标准样,绘制校正曲线,可计算求得2,4-TDI与2,6-TDI的质量比或摩尔比。

  同样,根据异构体基团的特征峰大小,还可定量测定端羟基聚丁二烯的顺1,4-、反1,4-和1,2-加成这三种异构体的比例。

红外光谱法在聚氨酯结构和组成分析中的应用

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